Hyrje në kolorimetrinë DPD

Spektrofotometria DPD është metoda standarde për zbulimin e klorit të lirë të mbetur dhe klorit total të mbetur në standardin kombëtar të Kinës "Fjalori i cilësisë së ujit dhe metodat analitike" GB11898-89, i zhvilluar bashkërisht nga Shoqata Amerikane e Shëndetit Publik, Shoqata Amerikane e Punëve të Ujit dhe Kontrolli i Ndotjes së Ujit. Federata. Në redaktuar "Metodat standarde të provës për ujin dhe ujërat e zeza", metoda DPD është zhvilluar që nga edicioni i 15-të dhe rekomandohet si metoda standarde për testimin e dioksidit të klorit.
Përparësitë e metodës DPD
Mund të ndajë dioksidin e klorit nga forma të tjera të ndryshme të klorit (përfshirë klorin e mbetur të lirë, klorin dhe klorin total të mbetur, etj.), duke e bërë më të lehtë kryerjen e testeve kolorimetrike. Kjo metodë nuk është aq e saktë sa titrimi amperometrik, por rezultatet janë të mjaftueshme për shumicën e qëllimeve të përgjithshme.
parim
Në kushtet e pH 6.2-6.5, ClO2 fillimisht reagon me DPD për të formuar një përbërje të kuqe, por sasia duket se arrin vetëm një të pestën e përmbajtjes totale të klorit të disponueshëm (ekuivalente me reduktimin e ClO2 në jone klorit). Nëse një mostër uji acidifikohet në prani të joditit, kloriti dhe klorati gjithashtu reagojnë, dhe kur neutralizohet me shtimin e bikarbonatit, ngjyra që rezulton korrespondon me përmbajtjen totale të klorit të disponueshëm të ClO2. Ndërhyrja e klorit të lirë mund të frenohet duke shtuar glicinë. Baza është se glicina mund të shndërrojë menjëherë klorin e lirë në acid aminoacetik të klorur, por nuk ka asnjë efekt në ClO2.
Tretësirë ​​standarde e jodatit të kaliumit, 1,006 g/L: Peshoni 1,003 g jodat kaliumi (KIO3, tharë në 120~140°C për 2 orë), shpërndajeni në ujë me pastërti të lartë dhe transferojeni në vëllim 1000 ml.
Hollojeni balonën matëse deri në shenjë dhe përzieni.
Tretësirë ​​standarde e jodatit të kaliumit, 10,06 mg/L: Merrni 10,0 ml të tretësirës bazë (4.1) në një balonë vëllimore 1000 ml, shtoni rreth 1 g jodur kaliumi (4,5), shtoni ujë për t'u holluar deri në shenjë dhe përzieni. Përgatiteni ditën e përdorimit në shishe kafe. 1.00 ml e kësaj solucioni standard përmban 10.06μg KIO3, që është ekuivalente me 1.00mg/L klor në dispozicion.
Tampon fosfati: Shkrihet 24 g disodium hidrogjenfosfat anhidrik dhe 46 g dihidrogjen fosfat kaliumi anhidrik në ujë të distiluar dhe më pas përzihet në 100 ml ujë të distiluar me 800 mg kripë dinatriumi EDTA të tretur. Hollojeni me ujë të distiluar në 1L, shtoni opsionalisht 20 mg klorur merkuri ose 2 pika toluen për të parandaluar rritjen e mykut. Shtimi i 20 mg klorur merkuri mund të eliminojë ndërhyrjen e sasive të vogla të jodit që mund të mbeten gjatë matjes së klorit të lirë. (Shënim: Kloruri i merkurit është toksik, trajtojeni me kujdes dhe shmangni gëlltitjen)
N,N-dietil-p-fenilendiamine (DPD) Treguesi: Shkrihet 1,5g pentahidrat sulfat DPD ose 1,1g sulfat DPD anhidrik në ujë të distiluar pa klor që përmban 8ml1+3 acid sulfurik dhe 200mg EDTA disolute, kripë në kripë1 në një shishe qelqi të bluar kafe dhe ruajeni në një vend të errët. Kur treguesi zbehet, ai duhet të rindërtohet. Kontrolloni rregullisht vlerën e absorbimit të mostrave të zbrazëta,
Nëse vlera e absorbimit të boshllëkut në 515 nm tejkalon 0,002/cm, rikonstituimi duhet të braktiset.
Jodidi i kaliumit (kristal KI)
Tretësirë ​​e arsenitit të natriumit: Tretni 5.0 g NaAsO2 në ujë të distiluar dhe holloni në 1 litër. Shënim: NaAsO2 është toksik, shmangni gëlltitjen!
Tretësirë ​​e tioacetamidit: Shpërndani 125 mg tioacetamid në 100 ml ujë të distiluar.
Tretësirë ​​e glicinës: Shkrihet 20 g glicinë në ujë pa klor dhe hollohet në 100 ml. Ruani të ngrirë. Duhet të rindërtohet kur shfaqet turbullira.
Tretësirë ​​e acidit sulfurik (rreth 1mol/L): Shpërndani 5,4 ml H2SO4 të koncentruar në 100 ml ujë të distiluar.
Tretësirë ​​e hidroksidit të natriumit (rreth 2mol/L): Peshoni 8 g NaOH dhe shpërndajeni në 100 ml ujë të pastër.
Kurba e kalibrimit (punës).
Në një seri prej 50 tubash kolorimetrike, shtoni përkatësisht 0.0, 0.25, 0.50, 1.50, 2.50, 3.75, 5.00, 10.00 ml tretësirë ​​standarde të jodatit të kaliumit, shtoni rreth 1 g tretësirë ​​kaliumi jodur dhe 0 ml acid sulfurik dhe 0 ml. qëndroni për 2 minuta, më pas shtoni 0,5 ml tretësirë ​​hidroksid natriumi dhe holloni në shenjë. Përqendrimet në çdo shishe janë përkatësisht ekuivalente me 0.00, 0.05, 0.10, 0.30, 0.50, 0.75, 1.00 dhe 2.00 mg/L të klorit të disponueshëm. Shtoni 2,5 ml tampon fosfati dhe 2,5 ml tretësirë ​​treguesi DPD, përzieni mirë dhe menjëherë (brenda 2 minutash) matni absorbimin në 515 nm duke përdorur një kuvetë 1 inç. Vizatoni një kurbë standarde dhe gjeni ekuacionin e regresionit.
Hapat e përcaktimit
Dioksidi i klorit: Shtoni 1 ml tretësirë ​​glicine në 50 ml mostër uji dhe përzieni, më pas shtoni 2,5 ml tampon fosfati dhe 2,5 ml tretësirë ​​treguesi DPD, përzieni mirë dhe matni përthithjen menjëherë (brenda 2 minutash) (leximi është G).
Dioksidi i klorit dhe klori i lirë i disponueshëm: Merrni një mostër tjetër uji prej 50 ml, shtoni 2,5 ml tampon fosfati dhe 2,5 ml tretësirë ​​treguese DPD, përzieni mirë dhe matni përthithjen menjëherë (brenda 2 minutash) (leximi është A).
7.3 Dioksidi i klorit, klor i disponueshëm pa pagesë dhe klor i kombinuar i disponueshëm: Merrni 50 ml tjetër mostër uji, shtoni rreth 1 g jodur kaliumi, shtoni 2,5 ml tampon fosfati dhe 2,5 ml tretësirë ​​treguesi DPD, përzieni mirë dhe matni menjëherë absorbimin (brenda 2 minuta) (Leximi është C).
Klorin total të disponueshëm duke përfshirë dioksidin e lirë të klorit, klorin, klorin e mbetur të lirë dhe klorin e mbetur të kombinuar: Pas marrjes së leximit C, shtoni 0.5 ml tretësirë ​​të acidit sulfurik në kampionin e ujit në të njëjtën shishe kolorimetrike dhe përzieni Pasi të qëndroni në vend për 2 minuta, shtoni 0,5 ml tretësirë ​​hidroksid natriumi, përzieni dhe matni menjëherë përthithjen (leximi është D).
ClO2=1.9G (llogaritur si ClO2)
Klori i disponueshëm pa pagesë=AG
Klori i kombinuar i disponueshëm = CA
Klori total i disponueshëm=D
Klorit=D-(C+4G)
Efektet e manganit: Substanca ndërhyrëse më e rëndësishme që haset në ujin e pijshëm është oksidi i manganit. Pas shtimit të buferit të fosfatit (4.3), shtoni 0.5~1.0 ml tretësirë ​​arsenit natriumi (4.6) dhe më pas shtoni treguesin DPD për të matur absorbimin. Zbrisni këtë lexim nga leximi A për ta eliminuar
Hiqni ndërhyrjet nga oksidi i manganit.
Ndikimi i temperaturës: Ndër të gjitha metodat analitike aktuale që mund të dallojnë ClO2, klori i lirë dhe klori i kombinuar, duke përfshirë titrimin amperometrik, metodën jodometrike të vazhdueshme etj., temperatura do të ndikojë në saktësinë e dallimit. Kur temperatura është më e lartë, klori i kombinuar (kloramina) do të nxitet të marrë pjesë në reaksion paraprakisht, duke rezultuar në rezultate më të larta të ClO2, veçanërisht klorit të lirë. Metoda e parë e kontrollit është kontrolli i temperaturës. Në rreth 20°C, mund të shtoni gjithashtu DPD në kampionin e ujit dhe ta përzieni atë, dhe më pas shtoni menjëherë 0,5 ml tretësirë ​​tioacetamide (4.7) për të ndaluar klorit të mbetur të kombinuar (kloraminë) nga DPD. Reagimi.
Ndikimi i kohës kolorimetrike: Nga njëra anë, ngjyra e kuqe e prodhuar nga treguesi ClO2 dhe DPD është e paqëndrueshme. Sa më e errët të jetë ngjyra, aq më shpejt zbehet. Nga ana tjetër, ndërsa zgjidhja e tamponit të fosfatit dhe treguesi DPD janë të përziera me kalimin e kohës, ato vetë gjithashtu do të zbehen. Prodhon një ngjyrë të kuqe të rreme dhe përvoja ka treguar se kjo paqëndrueshmëri e ngjyrave e varur nga koha është një shkak kryesor i zvogëlimit të saktësisë së të dhënave. Prandaj, përshpejtimi i çdo hapi operativ duke kontrolluar standardizimin e kohës së përdorur në çdo hap është thelbësor për të përmirësuar saktësinë. Sipas përvojës: zhvillimi i ngjyrës në një përqendrim nën 0,5 mg/L mund të jetë i qëndrueshëm për rreth 10 deri në 20 minuta, zhvillimi i ngjyrës në një përqendrim prej rreth 2,0 mg/L mund të jetë i qëndrueshëm vetëm për rreth 3 deri në 5 minuta, dhe zhvillimi i ngjyrës në një përqendrim mbi 5.0 mg/L do të jetë i qëndrueshëm për më pak se 1 minutë.
TëLH-P3CLOaktualisht i ofruar nga Lianhua është një portativmatës i klorit të mbeturqë përputhet me metodën fotometrike DPD.
Analizuesi ka vendosur tashmë gjatësinë e valës dhe kurbën. Ju duhet vetëm të shtoni reagentët dhe të kryeni kolorimetrinë për të marrë shpejt rezultatet e klorit të mbetur, klorit total të mbetur dhe dioksidit të klorit në ujë. Ai gjithashtu mbështet furnizimin me energji baterie dhe furnizimin me energji të brendshme, duke e bërë të lehtë përdorimin, qoftë jashtë apo në laborator.